<<
>>

  МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ: РТУТИ, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ  

  В последние годы наиболее широко применяется атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) для определения микроколичеств многих химических элементов в различных средах, в том числе в патологическом материале, с целью постановки диагноза на отравление животных тяжелыми металлами. Метод ААС отличается высокой специфичностью, точностью и чувствительностью.

В основе метода ААС лежит закон Кирхгофа, согласно которому элемент поглощает излучение той же длины волны, испускаемой полой лампой, катод которой содержит анализируемый элемент.

Если в пробе данный элемент содержится, он поглощает эти лучи. Степень поглощения улавливается фотоэлементом, усиливается и передается в виде электрического сигнала на шкалу прибора. В настоящее время созданы приборы для ААС, в которых автоматизированы процессы атомизации пробы, обработки и регистрации величины сигнала, что позволяет с большой точностью определять их содержание в различных пробах.

Атомно-абсорбционный метод определения ртути в тканях животных, мясе и других продуктах животного происхождения (по В. В. Ермакову, 1987). Принцип. Метод основан на окислении содержащейся в образце ртути в двухвалентный ион, восстановлении его в металлическую форму и определении атомно-абсорбционным спектрофотометром.

Реактивы: гидроксиламина гидрохлорид (х. ч.), раствор 15 г/л;

калия перманганат (х. ч.), 50 г/л;

калия надсульфат (х. ч.), 100 г/л;

кислота азотная (х. ч.), 5,6 М/л;

кислота серная (х. ч.,) 9 М/л (18 н.);

кислота хлористоводородная (х. ч.), 0,5 М/л;

олова дихлорид (х. ч.), 100 г/л;

ртути дихлорид или стандарт-титр;

масло силиконовое.

Оборудование: анализатор ртути МА8-50 или другой аналогичный прибор; склянки для определения ртути с аэратором (барбатером) и другое лабораторное оборудование.

Вся стеклянная посуда должна быть вымыта сначала горячей азотной кислотой с водой (1:1), а затем выполоскана водой.

Приготовление основного раствора ртути: 0,1354 г ртути дихлорида переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят объем до метки при постоянном перемешивании раствором кислоты хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л. Аналогично готовят раствор из стандарта-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г ртути дихлорида, и количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. При постоянном перемешивании с раствором кислоты хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л доводят объем до метки той же кислотой. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 мл. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

Приготовление стандартного раствора ртути: непосредственно перед определением ртути 1 мл основного раствора ртути помещают в мерные колбы на 100 и 200 мл и доводят объем в обеих колбах до метки кислотой хлористоводородной концентрацией 0,5 М/л. Полученные растворы содержат соответственно 1 и 0,5 мкг ртути в 1 мл.

Приготовление раствора калия надсульфата: в мерную колбу на 100 мл вносят 10 г калия надсульфата, приливают 50 мл воды, добавляют 24 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем до метки водой.

Ход определения. Пробу массой 0,2—3,0 г (в зависимости от содержания воды) помещают для деструкции в колбу на 250 мл. Для спокойного течения деструкции в жирные пробы рекомендуется добавлять 5—10 мл калия надсульфата.

Деструкцию закрытым способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой колбы, соединенной через шлиф с холодильником, помещенной на водяной бане.

В колбу для деструкции добавляют 15—20 мл смеси концентрированных азотной и серной кислот (1:1), немедленно соединяют ее с обратным холодильником и помещают на водяную баню температурой 60—70 °С на 15 мин. Колбу опускают на 5 мин в кипящую водяную баню. Допускается внесение смеси через обратный холодильник. В колбу осторожно добавляют через специальный отвод или обратный холодильник 30 мл воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 60 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерный цилиндр, смывая колбу из-под деструктата и фильтр горячей водой и собирая промывные воды в тот же цилиндр. Жидкость осаждают, объем в цилиндре доводят до 110 мл водой и выливают в склянку для определения ртути. При необходимости деструктат оставляют до 24 ч.

В склянку с деструктатом добавляют при помешивании раствор калия перманганата в количестве, обеспечивающем полное окисление исследуемого образца (от 15 до 20 мл) или примерно 1 г порошка (раствор должен приобрести коричневую окраску), и оставляют пробу на 10—15 мин. Для удаления избытка калия перманганата к пробе добавляют не меньше 5 мл или несколько кристаллов гидроксиламина гидрохлорида (раствор должен стать совершенно прозрачным). Если при анализе образец вспенивается, для гашения пены перед добавлением олова дихлорида в склянку вносят одну каплю силиконового масла. В склянку приливают 5 мл раствора олова дихлорида и сразу вводят барбатер (аэратор). Ртуть, испаряясь, циркулирует по системе аэратора. Количество ее определяют по шкале прибора при длине волны 253,7 нм.

Расчет. Массовую долю ртути вычисляют по формуле

т7-т,

х = —                            ,

т

где х — массовая доля ртути, мг/кг; mj — масса ртути в исследуемой пробе, мкг; т\ — масса ртути в контрольной пробе, мкг; т — масса образца, г.

Клиническое значение. Обнаружение ртути в почках на уровне 10—15 мг/кг дает основание предполагать, что заболевание или гибель животных связаны с отравлением ртутью или ее соединениями. Окончательный диагноз может быть поставлен по результатам анализа анамнестических данных, клиники интоксикации (нарушение координации движений, синюшность в области ушей, головы, подгрудка, слепота), патологоанатомического исследования (катарально-геморрагический гастроэнтерит, жировая и зернистая дистрофия печени, кровоизлияния под капсулой почек).

 

<< | >>
Источник:   И. П. Кондрахин.   Методы ветеринарной клинической лабораторной диагностики: Справочник — М.: Колос,. — 520 с.. 2004

Еще по теме   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ: РТУТИ, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ  :

  1. Определение тяжелых металлов в почве, воде и кормах
  2. Токсикология тяжелых металлов
  3.   Определение свинца в органах и тканях животных посредством ААС (по В. В. Устенко, 1980). Метод утвержден отделением ветеринарии ВАСХНИЛ, 1980.  
  4. СОДЕРЖАНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ И СЕРЫВ ФОНОВОМ И ТЕХНОГЕННО ЗАГРЯЗНЕННОМ БОЛОТАХ[3] Л. В. Карпенко
  5.   Определение меди и железа в крови по Сенделу в модификации С. Г. Кузнецова. 
  6.   Определение активности а-амилазы в сыворотке крови, моче, дуоденальном содержимом амилоклассическим методом со стойким крахмальным субстратом (метод Каравея).  
  7. Соединения меди
  8.   КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ (ПО Е. С. КОВАЛЕВОЙ, 1985)
  9.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ  
  10.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКОТОКСИНОВ  
  11.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ  
  12.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНОВ  
  13.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИРЕТРОИДОВ  
  14.   Определение ФОП методами ГЖХ.  
  15.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ  
  16.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ГРУППЫ 2,4-Д  
  17.   Ионометрический метод определения нитратного  
  18. Разработка метода, определения остаточных количеств препаратов. 
  19.   Определение аммиака микродиффузионным методом.  
  20. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ БИОТЕРМИЧЕСКОГО ОБЕЗВРЕЖИВАНИЯ НАВОЗА