<<
>>

  ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)  

  Принцип. Метод заключается в потенциометрическом титровании свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием смесью хлороформа и этилового спирта.
Реактивы: калия гидроксид.
Раствор концентрации с(КОН) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или фиксанал;
кислота серная. Раствор концентрации с (1/2 ^804) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или фиксанал;
хлороформ технический;
спирт этиловый технический или спирт этиловый для бутадиена, или спирт этиловый ректификованный технический; фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%; вода дистиллированная.
Оборудование: мельница лабораторная марки ЛЗМ; сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм; весы лабораторные не ниже 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 и 500 г или другие весы того же класса точности; аппарат для встряхивания жидкости в сосудах АВУ-1; вакуум-насос Комовского; мешалка магнитная ММ-ЗМ; рН-метр рН-673 или ионометр универсальный ЭВ-74; электрод стеклянный ЭСЛ-43-07; электрод вспомогательный хлорсеребряный ЭВЛ-1МЗ; баня песчаная или лампа инфракрасная мощностью 50 Вт; эксикатор; бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм; бюретки исполнений 1, 2, 3 вместимостью 10 и 25 см3 2-го класса точности; колба с тубусом вместимостью 250 см ; колбы конические вместимостью 250 см ; стаканы стеклянные вместимостью 50 см3; колбы мерные исполнений 1, 2, 3, 4 вместимостью 100 и 1000 см3 2-го класса точности; пипетки исполнений 2, 3 вместимостью 50 см3 2-го класса точности; воронка Бюхнера 4 или 5; ступка фарфоровая с пестиком; бумага фильтровальная.
Подготовка к ис п ы т а н и ю. Из объединенной пробы комбикорма или сырья выделяют среднюю пробу, масса которой должна быть не менее 500 г. Измельчают ее на мельнице и просеивают через сито. Хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.
Для приготовления раствора калия гидроксида концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм (0,1 н.) навеску калия гидроксида массой 5,611 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в этиловом спирте и доводят объем спиртом до метки.
Коэффициент поправки спиртового раствора КОН устанавливают по раствору серной кислоты концентрации с(1/2 Н2804) = = 0,1 моль/дм3. Для этого в колбу приливают 20 см3 серной кислоты, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют приготовленным раствором калия гидроксида до бледно-розовой окраски. Объем раствора калия гидроксида, израсходованный на титрование раствора серной кислоты, вычисляют как среднее арифметическое результатов трех определений.
Коэффициент поправки раствора калия гидроксида (К) вычисляют по

  формуле

 
 

  формуле




где К[ — объем раствора серной кислоты, взятой для титрования, см3; К\ — коэффициент поправки раствора серной кислоты; V — объем раствора калия гидроксида, израсходованный на титрование 20 см раствора серной кислоты, см3.
Приготовление экстрагирующей смеси. Смешивают 1 часть этилового спирта и 2 части хлороформа.
В смесь добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и для устранения примесей, возможных в экстрагирующей смеси, нейтрализуют раствором калия гидроксида до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Ход определения. При испытании комбикормов или шротов берут навеску массой 25 г, при испытании мясокостной муки — массой 10 г, при испытании белково-жирового концентрата или рыбной муки — массой 2 г. Навеску переносят в колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 спирто-хлороформенной смеси. Полученную суспензию встряхивают в течение 5 мин на аппарате для встряхивания, затем фильтруют с помощью вакуумного насоса, используя при этом воронку Бюхнера с бумажным фильтром и колбу с тубусом.
Профильтрованный экстракт переносят в колбу на 100 см3. В нее добавляют остатки экстракта, смывая их два раза по 10 см3 спирто-хлороформенной смеси со стенок колбы с тубусом. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Для титрования в стакан вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 30 см3 экстракта и опускают туда же смесительный стержень. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра.
Титруют экстракт раствором калия гидроксида до эквивалентной точки в интервале pH от 10,0 до 12,0.
После каждого определения электроды обмывают спирто-хло- роформенной смесью.
Для определения массы жира одновременно с отбором экстракта для титрования отбирают еще 15 см3 экстракта и помещают его в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом помещают на песчаную баню, нагретую до 200 °С, и выпаривают до полного исчезновения запаха хлороформа (8—10 мин). Наружную поверхность бюксы тщательно очищают от песка, бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Для сушки жира используют также инфракрасную лампу. Для этого бюксу с экстрактом помещают на асбестовый лист под центр лампы на расстоянии 90 мм от нее и сушат в течение 15 мин. Затем бюксы закрывают крышкой, выдерживают в эксикаторе в течение 10—15 мин и взвешивают.
Массу жира, содержащуюся в 30 см3 экстракта, взятого для титрования, вычисляют по разности бюксы с высушенным жиром и пустой бюксы и умножают на 2.
Кислотное число жира (х) в миллиграммах калия гидроксида на 1 г жира вычисляют по формуле
х= 5,611 • КУ т ’
где 5,611 — массовая концентрации калия гидроксида в растворе молярной концентрации 0,1 моль/дм3, мг/см , К — коэффициент поправки раствора калия гидроксида; V— объем раствора калия гидроксида, пошедший на титрование, см , т — масса жира, г.
За результаты испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Вычисление производят с точностью до второго знака и округляют до первого.
Погрешность методики выполнения измерений составляет ±0,4 мг.
  1.  
<< | >>
Источник:   И. П. Кондрахин.   Методы ветеринарной клинической лабораторной диагностики: Справочник — М.: Колос,. — 520 с.. 2004

Еще по теме   ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)  :

  1.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА (ГОСТ 13496.15-97)  
  2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12-98)  
  3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)  
  4.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВОДЫ (ГОСТ 13496.3-92)  
  5.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРОТИНА (ГОСТ 13496.17-95)  
  6.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)  
  7.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69)  
  8. Определение гидролитической кислотности почв по Каппепу
  9.   МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО РАВНОВЕСИЯ(КОР)  
  10.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)  
  11.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ УРЕАЗЫ В ЖМЫХАХ И ШРОТАХ (ГОСТ 13979.9-69)[3]  
  12.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И СЫРОГО ПРОТЕИНА ПО КЪЕЛЬДАЛЮ (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97))  
  13. Малые числа
  14. Кислотность почв.
  15. Индикаторы кислотности почвы
  16.   КИСЛОТНО-ЩЕЛОЧНОЙ БАЛАНС У НОВОРОЖДЕННЫХ ТЕЛЯТ