<<
>>

  ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)  

  Принцип. Метод основан на осаждении кальция раствором аммония оксалата. Выделенный и отмытый осадок кальция окса- лата растворяют в серной кислоте. Освободившуюся при этом щавелевую кислоту титруют раствором калия перманганата.
Реактивы: концентрированная кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118-77;
  1. н.
    раствор кислоты хлористоводородной по ГОСТ 3118—77;

10%-ный раствор аммиака водного по ГОСТ 3760—64;
1%-ный раствор аммиака водного по ГОСТ 3760—64;
1 н. раствор кислоты серной по ГОСТ 4204—77;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, разведенная дистиллированной водой в соотношении 1:8;
10%-ный раствор кислоты уксусной по ГОСТ 61—75;
10%-ный раствор кальция хлорида;
насыщенный раствор аммония оксалата по ГОСТ 5712—78;
индикатор — метиловый красный по ГОСТ 5853—51;
  1. 1 н. раствор калия перманганата по ГОСТ 20490—75 (х. ч.): 3,165 г К.М11О4 в 1000 см3 дистиллированной воды;

кислота щавелевая по ГОСТ 2218—76 (х. ч.);

Оборудование: муфельная печь; водяная баня; центрифуга с частотой вращения 3000 мин-1; тигли по ГОСТ 9147—73; колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 мл; воронки диаметром 5—7 см по ГОСТ 8613—75; пробирки центрифужные по ГОСТ 10515—75 вместимостью 1,0 и 25 мл; эксикатор по ГОСТ 6371—73; палочки стеклянные; бумага универсальная индикаторная; фильтры обеззоленные диаметром 5—7 см.
Ход определения. Навеску рыбной или мясокостной муки массой 1,0—1,5 г или 3,0—4,0 г сырья, или другого корма отвешивают с точностью до 0,0001 г в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и сжигают до полного озоления. Сначала сжигают в муфельной печи при 200—300 °С, так как проба при нагревании при более высокой температуре может вспучиться. Окончательное озоление проводят в муфельной печи при температуре выше 550 °С (темно-красное каление). По окончании озоления тигель помещают в эксикатор и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.
В охлажденный тигель с навеской золы вносят 5 см3 2 н. раствора кислоты хлористоводородной и помещают в кипящую водяную баню. Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палочкой, нерастворившимся частицам дают осесть на дно. Раствор осторожно по палочке сливают через маленький гладкий фильтр в мерную колбу на 100 мл. Обработку осадка в тигле повторяют 5 см кислоты хлористоводородной еще раз. Тигель и воронку с фильтром 2—3 раза промывают горячей водой, подкисленной кислотой хлористоводородной (3 см3 концентрированной кислоты на 1 л воды). Вытяжку в колбе охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой. Указанные операции проводят в вытяжном шкафу.
5 см3 вытяжки помещают в центрифужную пробирку и, добавляя в пробирку 8—10 капель 10%-ного раствора аммиака (по каплям), нейтрализуют кислоту хлористоводородную. Ориентироваться следует по изменению окраски прибавляемого в раствор индикатора метилового красного или универсальной индикаторной бумаги.
Перемешивают содержимое до выпадения осадка, вращая пробирку между ладонями. Осадок полностью растворяют 10%-ным раствором уксусной кислоты (около 1 см3), прибавляя его по каплям. Полученный прозрачный раствор обрабатывают по каплям 1 см насыщенного раствора аммония оксалата. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и оставляют стоять не менее 2 ч для полного осажцения кальция оксалата. После чего центрифугируют (3000 мин ) в течение 15 мин. Жидкость над осадком сливают, не взмутив осадка. К осадку приливают 1,5—2,0 см3 1%-ного раствора аммиака и после перемешивания снова центрифугируют в течение 10 мин. Прозрачную жидкость над осадком сливают. Осадок кальция оксалата промывают 5 см3 1%-ного раствора аммиака, содержимое пробирки центрифугируют, жидкость над осадком сливают.
Промывку повторяют трехкратно, после чего проверяют полноту удаления аммония оксалата путем добавления нескольких капель 10%-ного раствора кальция хлорида к последней пробе промывной жидкости. В случае появления мути промывку осадка продолжают.
К промытому осадку добавляют 5 см3 1 н. раствора серной кислоты и содержимое пробирки хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Не вынимая палочки, пробирку помещают в кипящую водяную баню для растворения осадка. Полученный прозрачный раствор в горячем состоянии титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Поправку к титру 0,1 н. раствора калия перманганата устанавливают следующим образом. Навеску щавелевой кислоты (6,3025 г), взятую с точностью до 0,0001 г, растворяют в 1 л дистиллированной воды. К 20 мл приготовленного 0,1 н. раствора приливают 3 см серной кислоты, разведенной дистиллированной водой (1 : 8), нагревают на водяной бане до 90 °С и медленно титруют раствором калия перманганата до появления розового окрашивания.
Коэффициент пересчета (К) точно по 0,1 н. раствору калия перманганата вычисляют по формуле
где а — количество 0,1 н. раствора щавелевой кислоты или натрия оксалата, см3; а\ — количество раствора калия перманганата, израсходованного на титрование, см3.
Содержание кальция (х) в процентах вычисляют по формуле
УК- 0,002 • 100 • 100 У{- т
где У — количество 0,1 н. раствора калия перманганата, израсходованного на титрование, см3; К — коэффициент пересчета на точно по 0,1 н. раствору калия перманганата; 0,002 — количество кальция, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора калия перманганата; 100 — объем солянокислой вытяжки, см3; — объем солянокислой вытяжки из золы, взятой для определения кальция, мл; т — масса навески пробы, взятой для озоления, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,2%.
Источник. 24.
  1.  
<< | >>
Источник:   И. П. Кондрахин.   Методы ветеринарной клинической лабораторной диагностики: Справочник — М.: Колос,. — 520 с.. 2004

Еще по теме   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)  :

  1.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)  
  2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)  
  3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРОТИНА (ГОСТ 13496.17-95)  
  4.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И СЫРОГО ПРОТЕИНА ПО КЪЕЛЬДАЛЮ (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97))  
  5.   Определение общего кальция в сыворотке крови комплексоном Арсеназо III.  
  6.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69)  
  7.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12-98)  
  8.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА (ГОСТ 13496.15-97)  
  9.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВОДЫ (ГОСТ 13496.3-92)  
  10.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)  
  11.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ УРЕАЗЫ В ЖМЫХАХ И ШРОТАХ (ГОСТ 13979.9-69)[3]  
  12. 2.2. Определение содержания аммонийного азота
  13. 2.3. Определение содержания нитратов в почве по Грандваль- Ляжу
  14. Определение содержания питательных веществ в почве
  15. Определения содержания нитратов в растительной продукции.
  16. КАЛЬЦИЙ
  17. Определение в удобрениях содержания аммиачного азота методом открытого кипячения