<<
>>

  ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)  

  Принцип. Метод заключается в обработке навески испытуемого продукта смесью концентрированной азотной и 80%-ной уксусной кислот, промывании остатка водой, спиртом, эфиром и последующем высушивании.
Реактивы: кислота азотная по ГОСТ 4461—77 плотностью
  1. г/см3;

кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75;
спирт этиловый по ГОСТ 5962—67 или спирт технический (гидролизный) по ГОСТ 17289—78;
эфир этиловый;
фильтры бумажные диаметром 7,5—9,5 см или бумага фильтровальная по ГОСТ 1226—76.
Оборудование: весы аналитические; мельница лабораторная марки ЛЗМ; шкаф сушильный; насос электровакуумный с разрежением 13 Па или насос Камовского; плитка электрическая; асбест листовой; сито с отверстиями диаметром 1 мм; пластинка металлическая с отверстиями диаметром 2—4 мм; холодильник воздушный обратный со шлифом (стеклянная трубка длиной 25—30 см с внутренним диаметром 5—10 мм); колба Бунзена с тубусом вместимостью 0,5—1 л; воронка Бюхнера № 4 или 5 по ГОСТ 9147—73; пинцет; промывалка; бюксы стеклянные по ГОСТ 7148—70 или алюминиевые диаметром 4—6 см и высотой 4—5 см с крышками; колбы конические плоскодонные со шлифом диаметром 3 см вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394—72.
Подготовка к испытанию:
приготовление 80%-ного раствора уксусной кислоты: 800 мл ледяной уксусной кислоты переносят в мерную колбу на 1000 мл и доводят дистиллированной водой до метки;
приготовление реактивной смеси: смешивают два объема азотной кислоты с девятью объемами 80%-ной уксусной кислоты;
подготовка установок для гидролиза и фильтрования. Установку для гидролиза и фильтрования собирают в соответствии с рисунками 9 и 10;
навеску корма измельчают на мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ход определения. Навеску массой 1—1,5 г для сочных и грубых кормов, 2 г для концентратов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г на аналитических весах и переносят в коническую колбу на 100 мл. Осторожно по стенкам колбы приливают 40 мл реактивной смеси. К колбе присоединяют воздушный холодильник со шлифом и ставят на этернитовую или обычную электроплиту с обечайкой, накрытой металлической пластинкой с отверстиями. Все операции, связанные с гидролизом, фильтрованием и промыванием, проводят в вытяжном шкафу. Гидролиз выполняют при слабом равномерном кипячении в течение 30 мин, считая от на
чала кипения реактивной смеси. При сильном кипении под колбу подкладывают слой асбеста.
По окончании гидролиза холодильник отделяют от колбы, содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера.
Бумажный фильтр с бюксой должны быть заранее просушены в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 10 мин и взвешены.
  1.   

      Рис. 9. Установка для гидролиза: — электроплитка;

  2. — обечайка цилиндрическая из жести;
  3. — колба Эрленмейе- ра; 4— воздушный холодильник; 5 — металлическая пластинка с отверстиями


 

  Рис. 9. Установка для гидролиза: — электроплитка; 							— обечайка цилиндрическая из жести; 							— колба Эрленмейе- ра; 4— воздушный холодильник; 5 — металлическая пластинка с отверстиями



Установка для гидролиза (рис.
9) состоит из этернитовой электроплитки, колбы и воздушного холодильника. Вместо этернитовой электроплитки допускается применять обычную с цилиндрической обечайкой из жести. Сверху накрывают металлической пластинкой с отверстиями. На пластинку помещают колбу с воздушным холодильником, обеспечивающим постоянство концентрации гидролиза.
Установка для фильтрования (рис. 10) состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и вакуумного насоса.

Колбу Бунзена закрывают просверленной резиновой пробкой, в которую вставляют воронку Бюхнера. При помощи резиновой трубки колбу соединяют с вакуумным насосом. На дно воронки Бюхнера помещают фильтр, который смачивают дистиллированной водой. Включают насос и, после того как фильтр хорошо присосется к воронке, приступают к фильтрованию.
Колбу промывают 3—4 раза горячей водой и смывные воды переносят на фильтр. Для удаления остатка реакционной смеси осадок на фильтре промывают горячей водой до исчезновения запаха уксусной кислоты. Затем осадок на фильтре промывают 1 мл спирта и 10 мл эфира и выключают насос.
Фильтр с клетчаткой захватывают пинцетом, складывают вчетверо, переносят во взвешенную бюксу, подсушивают на воздухе и
 

  Рис. 10. Установка для фильтрования:


  Рис. 10. Установка для фильтрования:

  1 — колба Бунзена; 2 — воронка Бюхнера; 3 — резиновая пробка; 4 — стеклянные тройники; 5 — резиновая трубка





сушат в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 15 мин. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание сырой клетчатки (х) в процентах вычисляют по формуле
х= -i              i -100,
т
где ту — масса бюксы с клетчаткой и фильтром, г; т2 — масса бюксы с фильтром, г; т — масса навески корма, г; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
Содержание сырой клетчатки в пересчете на абсолютно сухое вещество (х|) в процентах вычисляют по формуле
х, = —-— • 100,
1 100- W ’
где х — содержание сырой клетчатки, %; W — содержание влаги в испытуемом корме, %; 100 — коэффициент пересчета в проценты.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать ±0,15 абс.%, а между контрольными анализами +0,25 абс.%.
Источник: 24.
  1.  
<< | >>
Источник:   И. П. Кондрахин.   Методы ветеринарной клинической лабораторной диагностики: Справочник — М.: Колос,. — 520 с.. 2004

Еще по теме   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЫРОЙ КЛЕТЧАТКИ (ГОСТ 13496.2-91)  :

  1.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРОТИНА (ГОСТ 13496.17-95)  
  2.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОЙ ЗОЛЫ (ГОСТ 13979.6-69)  
  3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ КИСЛОТНОСТИ (ГОСТ 13496.12-98)  
  4.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА (ГОСТ 13496.15-97)  
  5.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВОНАЧАЛЬНОЙ ВОДЫ (ГОСТ 13496.3-92)  
  6.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА ЖИРА (ГОСТ 13496.18-85)  
  7.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (ГОСТ 17258-71)  
  8.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА (ГОСТ 26657-97)  
  9.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА И СЫРОГО ПРОТЕИНА ПО КЪЕЛЬДАЛЮ (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97))  
  10. Определение в растениях "сырой" золы
  11.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ УРЕАЗЫ В ЖМЫХАХ И ШРОТАХ (ГОСТ 13979.9-69)[3]